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HCID 57524786、化合物 → HCID 70560671、化合物

HRID 1477872
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反応式

HRID 1477872 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([N:15]2[C:23]3[C:18](=[C:19]([NH:24][S:25]([CH3:28])(=[O:27])=[O:26])[CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[CH:17]=[CH:16]2)([CH2:13][CH3:14])[C:9]([O:11]C)=O)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:29][Li]>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([N:15]2[C:23]3[C:18](=[C:19]([NH:24][S:25]([CH3:28])(=[O:27])=[O:26])[CH:20]=[CH:21][CH:22]=3)[CH:17]=[CH:16]2)([CH2:13][CH3:14])[C:9](=[O:11])[CH3:29])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 57524786HCID 57524786、化合物HCID 178418348HCID 178418348、化合物

生成物 1

HCID 70560671HCID 70560671、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of methyl 2-(4-chlorophenyl)-2-(4-(methylsulfonamido)-1H-indol-1-yl)butanoate (1 g, 2.38 mmol), as described in Example 3 Step C, in THF (30 mL) was added CH3Li (3.2 mL, 4.76 mmol, 1.5 M in ether) dropwise at 0° C. and stirred for 0.5 h. The mixture was quenched with saturated ammonium chloride solution, and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, dried over sodium sulfate, filtered and evaporated. The residue was purified by silica gel chromatography eluting with PE/EA (15/1 to 6/1, v/v) to afford the title compound as a colorless amorphous solid. LC/MS m/z=427.1 [M+Na]+.

後処理

  1. customThe mixture was quenched with saturated ammonium chloride solution
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated
  7. customThe residue was purified by silica gel chromatography
  8. washeluting with PE/EA (15/1 to 6/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-85eae69b54e94bdaaf6760c27e53188c
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09403807B2

反応ノート

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