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Iodoethane → HCID 131736595、化合物

HRID 1479848
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反応式

HRID 1479848 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([NH:11][C:12]2([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[CH2:14][CH2:13]2)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[CH2:25](I)[CH3:26]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([N:11]([CH2:25][CH3:26])[C:12]2([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[CH2:14][CH2:13]2)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6340IodoethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 90384259HCID 90384259、化合物

生成物 1

HCID 131736595HCID 131736595、化合物収率 85.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Compound 13B (800 mg, 2.76 mmol) dissolved in DMF (10 ml) was added with K2CO3 (1.1 equiv., 420 mg) and ethyl iodide (1.1 equiv., 0.3 ml) and the reaction was stirred at rt overnight. The reaction was diluted with ethyl acetate and washed several times with water and finally with Brine. The organic phase was dried over sodium sulfate and concentrated under vacuum. The purification of the crude residue by crystallization from ethyl ether and petroleum ether afforded 750 mg of 14B as a semisolid. Yield=85.5%. 1HNMR (DMSO, 200 MHz) δ 1.096 (3H, t, J=7.2 Hz), 1.17 (2H, m), 1.43 (2H, bs), 3.34 (2H, m), 3.43 (3H, s), 7.68 (2H, m), 7.79 (2H, m)

後処理

  1. washwashed several times with water
  2. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under vacuum
  4. customThe purification of the crude residue
  5. customby crystallization from ethyl ether and petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e4653e2c60e4801abc79c5b0d35e1b7
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09409864B2

反応ノート

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