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Water → HCID 131736596、化合物

HRID 1479849
ノート
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反応式

HRID 1479849 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([N:11]([CH2:19][CH3:20])[C:12]2([C:15]([O:17]C)=[O:16])[CH2:14][CH2:13]2)(=[O:10])=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.O.O[Li].O>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([S:8]([N:11]([CH2:19][CH3:20])[C:12]2([C:15]([OH:17])=[O:16])[CH2:14][CH2:13]2)(=[O:9])=[O:10])=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 131736595HCID 131736595、化合物

生成物 1

HCID 131736596HCID 131736596、化合物収率 90.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Compound 14B (750 mg, 2.36 mmol) dissolved in THF (10 ml) and water (5 ml) was added with LiOH.H2O (3 equiv., 297 mg) and the reaction was stirred at rt 3 hours. The reaction was concentrated under vacuum. Water was added and 10% HCl till precipitation of the acid. The acid was extracted with ethyl acetate and the organic phase was washed with Brine, dried over sodium sulfate and concentrated under vacuum to give 650 mg of 15B as a white solid. Yield=90%. 1HNMR (DMSO, 200 MHz) δ 1.06 (3H, t, J=7.2 Hz), 1.38 (2H, m), 1.35 (2H, bs), 3.33 (2H, m), 7.43 (2H, m), 7.77 (2H, m), 12.46 (1H, bs)

後処理

  1. concentrationThe reaction was concentrated under vacuum
  2. additionWater was added
  3. custom10% HCl till precipitation of the acid
  4. extractionThe acid was extracted with ethyl acetate
  5. washthe organic phase was washed with Brine
  6. dry with materialdried over sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-c4d0330455f944578b772dcf4bd40f27
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09409864B2

反応ノート

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