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Sodium Hydroxide → 3,5-Dichlorobenzyl 2-(2-((tert-butoxycarbonyl)amino)ethyl)morpholine-4-carboxylate

HRID 1480380
ノート
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反応式

HRID 1480380 の反応式
[C:1]([O:5][C:6](=[O:16])[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH:10]1[O:15][CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(=O)(O)[O-].[Na+].[C:22](Cl)(=[O:33])[O:23][CH2:24][C:25]1[CH:30]=[C:29]([Cl:31])[CH:28]=[C:27]([Cl:32])[CH:26]=1.[OH-].[Na+]>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6]([NH:7][CH2:8][CH2:9][CH:10]1[O:15][CH2:14][CH2:13][N:12]([C:22]([O:23][CH2:24][C:25]2[CH:26]=[C:27]([Cl:32])[CH:28]=[C:29]([Cl:31])[CH:30]=2)=[O:33])[CH2:11]1)=[O:16])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 133055323,5-Dichlorobenzyl ChloroformateHCID 25219056tert-Butyl (2-morpholin-2-ylethyl)carbamate

生成物 1

HCID 867226343,5-Dichlorobenzyl 2-(2-((tert-butoxycarbonyl)amino)ethyl)morpholine-4-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a mixture comprising of t-butyl(2-morpholin-2-ylethyl)carbamate (3 g, 13.03 mmol) in DCM (100 ml), was added saturated aqueous sodium bicarbonate solution (100 ml, 13.03 mmol), followed by 3,5-dichlorobenzyl carbonochloridate (3.43 g, 14.33 mmol). The biphasic mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The resulting mixture was treated with 2M NaOH solution (50 ml). The reaction mixture was separated and the organic portion was dried over MgSO4 and concentrated under reduced pressure to afford the title compound.

後処理

  1. customThe reaction mixture was separated
  2. dry with materialthe organic portion was dried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-fda5ac0bfe854e7687b6dcfb80d6a62d
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09409895B2

反応ノート

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