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Piperidine → HCID 89668441、化合物

HRID 1482239
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反応式

HRID 1482239 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]([CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([I:20])=[CH:16][CH:15]=1)[C:10]([OH:12])=O)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH:21]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.CCCCCC.C(OCC)(=O)C>[I:20][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14]([CH2:13][C@H:9]([NH:8][C:6](=[O:7])[O:5][C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])[C:10](=[O:12])[N:21]2[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22]2)=[CH:15][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8082PiperidineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2755956(2S)-2-{[(tert-butoxy)carbonyl]amino}-3-(4-iodophenyl)propanoic acidHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)

生成物 1

HCID 89668441HCID 89668441、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
HCID 21226206Ethyl acetate hexane溶媒

実験手順

(S)-2-((tert-Butoxycarbonyl)amino)-3-(4-iodophenyl)propanoic acid (Boc-Phe(4-I)-OH) (15.0 g, 38.3 mmol) was dissolved in DMF (180.0 ml), and piperidine (7.95 ml, 80.6 mmol), HATU (17.5 g, 46.0 mmol) and DIPEA (8.01 ml, 46.0 mmol) were added under ice-cooling. After stirring at room temperature for 30 minutes, the reaction solution was diluted with hexane/ethyl acetate (1/1, 400 ml) and washed with a saturated aqueous sodium bicarbonate solution and a saturated aqueous ammonium chloride solution. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and then filtered and concentrated under reduced pressure to afford the title compound SP413 (16.9 g, 96%) as a pale yellow solid.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. washwashed with a saturated aqueous sodium bicarbonate solution
  3. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-3749fff1a67a4211b7456a0efb816f1e
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09409952B2

反応ノート

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