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Ethylamine → 2-[6-(4-chlorophenyl)-1-methyl-4,5-dihydro-[1,2,4]triazolo[3,4-d][1,5]benzodiazepin-4-yl]-N-ethylacetamide

HRID 1485404
ノート
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反応式

HRID 1485404 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:14](=O)[CH:13]([CH2:16][C:17]([OH:19])=O)[C:12]3=[N:20][N:21]=[C:22]([CH3:23])[N:11]3[C:10]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:9]2=3)=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:28]([NH2:30])[CH3:29].CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[CH2:14][CH:13]([CH2:16][C:17]([NH:30][CH2:28][CH3:29])=[O:19])[C:12]3=[N:20][N:21]=[C:22]([CH3:23])[N:11]3[C:10]3[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:9]2=3)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6341EthylamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 709789952-(6-(4-chlorophenyl)-1-methyl-5-oxo-5,6-dihydro-4H-benzo[b][1,2,4]triazolo[4,3-d][1,4]diazepin-4-yl)acetic acid

生成物 1

HCID 70979130
2-[6-(4-chlorophenyl)-1-methyl-4,5-dihydro-[1,2,4]triazolo[3,4-d][1,5]benzodiazepin-4-yl]-N-ethylacetamide
収率 25.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 2-(6-(4-chlorophenyl)-1-methyl-5-oxo-5,6-dihydro-4H-benzo[b][1,2,4]triazolo[4,3-d][1,4]diazepin-4-yl)acetic acid (15 mg, 0.04 mmol), ethanamine (4 mg, 1.12 mmol), HATU (19 mg, 0.05 mmol), DIEA (8 mg, 0.06 mmol) in DCM (5 mL) was stirred overnight at room temperature. The mixture was concentrated and purified by prep-HPLC to give 2-(6-(4-chlorophenyl)-1-methyl-5,6-dihydro-4H-benzo[b][1,2,4]triazolo[4,3-d][1,4]diazepin-4-yl)-N-ethylacetamide as a white solid (4 mg).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. custompurified by prep-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c526b261100431b8a8b7de47d75c1be
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09422292B2

反応ノート

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