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Dichloromethane → 2-(Chloromethyl)-1,3-difluoro-4-methoxybenzene

HRID 1486299
ノート
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反応式

HRID 1486299 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([O:8][CH3:9])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:10])[C:3]=1[CH2:11]O.[Cl:13]CCl>S(Cl)(Cl)=O>[Cl:13][CH2:11][C:3]1[C:2]([F:1])=[C:7]([O:8][CH3:9])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[F:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6344DichloromethaneHCID 52448622,6-Difluoro-3-methoxybenzyl alcohol

生成物 1

HCID 834101602-(Chloromethyl)-1,3-difluoro-4-methoxybenzene

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24386Thionyl Chloride溶媒

実験手順

A solution of 120 mg (0.689 mmol) of 2,6-difluoro-3-methoxyphenyl)methanol from Example 132A in 3 ml of dichloromethane and 1 ml of thionyl chloride was stirred at room temperature overnight. The solvent was evaporated off under reduced pressure and the residue was purified by flash chromatography using a prepacked silica gel cartridge (eluent:cyclohexane-ethyl acetate 10:1 to 1:1), which gave 50 mg (38% of theory) of the target compound.

後処理

  1. customThe solvent was evaporated off under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by flash chromatography
  3. customgave 50 mg (38% of theory) of the target compound

出典と根拠

ORDレコード
ord-49b063f191724ed6b57e4918eb30b772
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09422285B2

反応ノート

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