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Potassium Carbonate → HCID 86732071、化合物

HRID 1486759
ノート
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反応式

HRID 1486759 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]=[C:4]([C@@H:9]2[CH2:11][C@H:10]2[C:12]2[N:16]([CH3:17])[C:15]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:14]=3[N:13]=2)[CH:3]=1.O.[NH2:23][NH2:24].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CC1OCCC1>[NH:23]([C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[N:5]=[C:4]([C@@H:9]2[CH2:11][C@H:10]2[C:12]2[N:16]([CH3:17])[C:15]3[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:14]=3[N:13]=2)[CH:3]=1)[NH2:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 86732072HCID 86732072、化合物

生成物 1

HCID 86732071HCID 86732071、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 73012-Methyltetrahydrofuran溶媒

実験手順

A slurry of 6-4 (4 g, 13.39 mmol), hydrazine hydrate (1.261 ml, 40.2 mmol) and potassium carbonate (5.55 g, 40.2 mmol) in 2-MeTHF (100 ml) was heated at 80° C. for 16 h. After cooling to room temperature, the reaction mixture was partitioned between water and ethyl acetate. The organic layer was separated, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to afford Intermediate 6 as a tan solid. MS: m/z=295.4 (M+H).

後処理

  1. customthe reaction mixture was partitioned between water and ethyl acetate
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b6d4a4c8dc6845299d305288d0c54871
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09428492B2

反応ノート

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