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Trichloroisocyanuric Acid → HCID 178469500、化合物

HRID 1486932
ノート
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反応式

HRID 1486932 の反応式
[CH2:1]1[CH2:11]CN2C(=NCCC2)CC1.[Br:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=1)[N:19]=[CH:18][C:17]([C:23](N)=[O:24])=[C:16]2[NH:26][C@H:27]1[CH2:30][C@@H:29]([O:31][CH3:32])[CH2:28]1.ClN1C(=[O:40])N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O>CO>[Br:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=1)[N:19]=[CH:18][C:17]([C:23]([O:40][CH2:11][CH3:1])=[O:24])=[C:16]2[NH:26][C@H:27]1[CH2:30][C@@H:29]([O:31][CH3:32])[CH2:28]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6909Trichloroisocyanuric AcidHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 178496653HCID 178496653、化合物

生成物 1

HCID 178469500HCID 178469500、化合物収率 238.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

DBU (5.36 mL, 35.86 mmol) was added in one portion to a mixture of 6-bromo-4-[(cis-3-methoxycyclobutyl)amino]quinoline-3-carboxamide (6.28 g, 17.93 mmol) and 1,3,5-trichloro-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione (1.667 g, 7.17 mmol) in MeOH (65 mL). The resulting mixture was stirred at r.t. for 18 h. The resulting mixture was evaporated to dryness and the residue was purified by FCC, elution gradient 0 to 10% MeOH in DCM, to afford the desired material (6.48 g, 104%). Data consistent with material produced from alternate synthesis described earlier.

後処理

  1. customThe resulting mixture was evaporated to dryness
  2. customthe residue was purified by FCC, elution gradient 0 to 10% MeOH in DCM

出典と根拠

ORDレコード
ord-b740cffa4162468cb87c3fe4e3fdcd2d
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09428503B2

反応ノート

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