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Dicyclohexylcarbodiimide → N,N'-Dicyclohexylurea

HRID 1489762
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反応式

HRID 1489762 の反応式
CC([C@]1(O)[C@@]2(C)[C@]3(O)[C@]45O[C@@]2(O)C[C@@](C)([C@@]4(O)CCC([C@H]5[OH:19])=C)[C@]3(O)[C@@H]1OC(C1NC=CC=1)=O)C.IC1C=CC(C(NCCC(O)=O)=O)=CC=1.O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O.[CH:65]1([N:71]=[C:72]=[N:73][CH:74]2[CH2:79][CH2:78][CH2:77][CH2:76][CH2:75]2)[CH2:70][CH2:69][CH2:68][CH2:67][CH2:66]1>CN(C1C=CN=CC=1)C.C(Cl)Cl.O1CCCC1.O>[C:72]([NH:71][CH:65]1[CH2:66][CH2:67][CH2:68][CH2:69][CH2:70]1)([NH:73][CH:74]1[CH2:79][CH2:78][CH2:77][CH2:76][CH2:75]1)=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 10868Dicyclohexylcarbodiimide2 回HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 1251684,6,7,8a,8b,9a-Hexahydroxy-6a,9-dimethyl-3-methylidene-7-(propan-2-yl)dodecahydro-6,9-methanobenzo[1,2]pentaleno[1,6-bc]furan-8-yl 1H-pyrrole-2-carboxylateHCID 22902432HCID 22902432、化合物

生成物 1

HCID 4277N,N'-Dicyclohexylurea

試薬・触媒・溶媒

4
HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Dehydroryanodine (100 mg, 0.2 mmol), N-(p-iodobenzoyl)-β-alanine (50 mg, 0.22 mmol) and DMAP (2 mg, 0.02 mmol), all dried over P2O5, were dissolved in a solvent mixture of CH2Cl2 (10 ml) and tetrahydrofuran (0.1 ml) dried over Molecular Sieve. To the stirred solution, dicyclohexylcarbodiimide (DCC, 52 mg., 0.25 mmol) was added at once and the stirred reaction maintained at room temperature for 6 hours. Water (0.1 ml) was added to inactivate excess DCC and stirring was continued for 30 minutes. The crystals of dicyclohexylurea thus formed were filtered off and washed twice with CH2Cl2.

後処理

  1. customdried over Molecular Sieve
  2. customthe stirred reaction

出典と根拠

ORDレコード
ord-043b49f1757a40ab96e424958ca04ab9
出典データセット
uspto-grants-1997_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05679701

反応ノート

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