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Hydroxyamine hydrochloride → 2,6-Dimethyl-1-(phenylmethyl)-4-piperidinone oxime

HRID 1492730
ノート
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反応式

HRID 1492730 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH:13]([CH3:14])[CH2:12][C:11](=O)[CH2:10][CH:9]1[CH3:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:18][OH:19].C([O-])(=O)C.[Na+]>CO.O>[CH2:1]([N:8]1[CH:13]([CH3:14])[CH2:12][C:11](=[N:18][OH:19])[CH2:10][CH:9]1[CH3:16])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 15714117(2S,6S)-1-benzyl-2,6-dimethylpiperidin-4-one

生成物 1

HCID 157141182,6-Dimethyl-1-(phenylmethyl)-4-piperidinone oxime収率 48.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

10 g of 1-benzyl-2,6-dimethyl-4-piperidone (prepared from benzylamine and ethyl crotonate in analogy to Bull. Chem. Soc. Japan 31 (1958) 418) are dissolved in 60 ml of methanol and this solution is added dropwise to a solution of 3.8 g of hydroxylamine hydrochloride and 4.5 g of sodium acetate in 150 ml of water. The mixture is stirred at 60° C. for 2 h and cooled to 0° C., and the oxime which has separated out is filtered off with suction. Drying results in 5.2 g of the title compound.

後処理

  1. temperaturecooled to 0° C.
  2. customthe oxime which has separated out
  3. filtrationis filtered off with suction
  4. customDrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-990a33963fb14dfa80cee02850273089
出典データセット
uspto-grants-1994_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05374731

反応ノート

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