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1,2-Dimethoxyethane → HCID 86273822、化合物

HRID 1497741
ノート
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反応式

HRID 1497741 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH:11]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[C:8](B3OC(C)(C)C(C)(C)O3)[CH:9]=2)[NH:4][C:3]1=[O:27].I[C:29]1[C:30]([O:35][CH3:36])=[N:31][O:32][C:33]=1[CH3:34].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].C(COC)OC>C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2].O>[CH3:36][O:35][C:30]1[C:29]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:5](=[CH:6][CH:7]=2)[NH:4][C:3](=[O:27])[N:2]([CH3:1])[CH:11]3[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[C:33]([CH3:34])[O:32][N:31]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 117600656HCID 117600656、化合物HCID 123205558HCID 123205558、化合物

生成物 1

HCID 86273822HCID 86273822、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 44119782
Bis(cyclopenta-1,4-dien-1-yl(diphenyl)phosphane);dichloropalladium;iron(2+)
触媒
HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

3-Methyl-4-phenyl-6-(4,4,5,5-tetramethyl-[1,3,2]dioxaborolan-2-yl)-3,4-dihydro-1H-quinazolin-2-one (457 mg, 1.255 mmol), 4-Iodo-3-methoxy-5-methyl-isoxazole (150 mg, 0.628 mmol), potassium carbonate (173 mg, 1.255 mmol) and Pd(dppf)Cl2 (102.5 mg, 0.126 mmol) are added to a microwave vessel. Dimethoxyethane (0.1 mL) and water (0.1 mL) are added and the vessel flushed with argon. The mixture is heated in a microwave reactor at 120° C. for 3.5 hours. The reaction mixture is extracted with ethyl acetate from water. The organic phase is dried over Na2SO4 and the solvent is removed on a rotary evaporator. The residue is purified by reversed phase HPLC.

後処理

  1. customthe vessel flushed with argon
  2. extractionThe reaction mixture is extracted with ethyl acetate from water
  3. dry with materialThe organic phase is dried over Na2SO4
  4. customthe solvent is removed on a rotary evaporator
  5. customThe residue is purified by reversed phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-deb3e23ded1d484290e8d4b34fc01b9e
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09199988B2

反応ノート

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