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Dimethylformamide dimethyl acetal → methyl 2-(1-isopropyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-9-carboxylate

HRID 1498244
ノート
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反応式

HRID 1498244 の反応式
[C:1]([C:4]1[N:5]=[C:6]2[C:12]3[CH:13]=[CH:14][C:15]([C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:16][C:11]=3[O:10][CH2:9][CH2:8][N:7]2[CH:21]=1)(=O)[NH2:2].COC(OC)[N:25]([CH3:27])C>C(COC)OC>[CH:4]([N:5]1[C:1]([C:4]2[N:5]=[C:6]3[C:12]4[CH:13]=[CH:14][C:15]([C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:16][C:11]=4[O:10][CH2:9][CH2:8][N:7]3[CH:21]=2)=[N:2][CH:27]=[N:25]1)([CH3:21])[CH3:1]
参加物反応条件実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 67050624Methyl 2-carbamoyl-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-9-carboxylate

生成物 1

HCID 58204510methyl 2-(1-isopropyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-9-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 80711,2-Dimethoxyethane溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

Alternatively, methyl 2-carbamoyl-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-9-carboxylate (370 mg, 1.3 mmol) in dimethoxyethane (3 mL) was treated with 1,1-dimethoxy-N,N-dimethylmethanamine (1 mL, 7.5 mmol) and heated to 90° C. for 0.5 h. LC/MS indicated major desired product. After cooling, the reaction was concentrated to give the crude acylamidine and then suspended in acetic acid (2.3 mL), treated with isopropylhydrazine hydrochloride (0.29 g, 2.5 mmol). The mixture was heated at 75° C. for 30 min., cooled to room temperature and concentrated. Purification by ISCO using 100% EtOAc gave 184 (0.32 g, 70% yield). 1H NMR (400 MHz, DMSO) δ 8.54 (d, J=8.4, 1H), 8.02 (s, 1H), 7.93 (s, 1H), 7.70 (dd, J=8.4, 1.7, 1H), 7.57 (d, J=1.7, 1H), 5.85 (dq, J=13.3, 6.6, 1H), 4.57 (q, J=6.0, 4H), 3.87 (s, 3H), 1.49 (d, J=6.6, 6H).

出典と根拠

ORDレコード
ord-b7006463dcb046cdaa308db388132c60
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09198918B2

反応ノート

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