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Hydrochloric Acid → Methyl 4-(2-chlorophenyl)-2,4-dioxobutanoate

HRID 1498930
ノート
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反応式

HRID 1498930 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8](=[O:10])[CH3:9].[C:11](OC)(=[O:16])[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13].[H-].[Na+].Cl>CN(C)C=O>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8](=[O:10])[CH2:9][C:11](=[O:16])[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11120Dimethyl oxalateHCID 24758Sodium hydrideHCID 72864Ethanone, 1-(2-chlorophenyl)-

生成物 1

HCID 2763945Methyl 4-(2-chlorophenyl)-2,4-dioxobutanoate収率 69.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

In dimethylformamide (22 ml), 1-(2-chlorophenyl)ethanone (3.56 g) and dimethyl oxalate (3.26 g) were dissolved, and 60% sodium hydride suspension in oil (1.1 g) was added thereto while stirring at 5° C. The mixture was heated at a room temperature for one hour and then at 50° C. for 30 minutes. After being allowed to cool, the mixture was acidified with 2-N hydrochloric acid, and the precipitated crystal was separated by filtration, washed with water, and dried to give the title compound (3.83 g, 69%).

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated at a room temperature for one hour
  2. temperatureto cool
  3. customthe precipitated crystal was separated by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc3972b7539e4583a1e022f6a5781c0c
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09200008B2

反応ノート

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