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Sodium Hydroxide → HCID 59140183、化合物

HRID 1500698
ノート
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反応式

HRID 1500698 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([F:23])[C:8]2[N:9]([CH:20]=[N:21][CH:22]=2)[C:10]=1[NH:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([I:18])=[CH:14][C:13]=1[F:19])=[O:4].[OH-].[Na+]>>[F:23][C:7]1[C:8]2[N:9]([CH:20]=[N:21][CH:22]=2)[C:10]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([I:18])=[CH:14][C:13]=2[F:19])=[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 591401198-Fluoro-5-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-imidazo[1,5-a]pyridine-6-carboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 59140183HCID 59140183、化合物収率 90%

反応条件

温度
65 °C

実験手順

To a solution of 8-fluoro-5-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-imidazo[1,5-a]pyridine-6-carboxylic acid methyl ester (500 mg, 1.17 mmol) in IMS (10 mL) was added sodium hydroxide (1.75 mL, 1M aqueous solution, 1.75 mmol), the reaction mixture heated at 65° C. for 45 min. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue taken up in water. 1N HCl was added to adjust to pH 1. The precipitate formed was filtered off and dried in vacuo to give the title compound (435 mg, 90%). LCMS (method B): RT=3.47 min, [M+H]+=416.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. addition1N HCl was added
  3. customThe precipitate formed
  4. filtrationwas filtered off
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f2512001b1324af8bca7ce652dee44bf
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09206174B2

反応ノート

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