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1,2-Dimethoxyethane → 2-(4-Vinylphenylamino)isoindoline-1,3-dione

HRID 1502875
ノート
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反応式

HRID 1502875 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][N:9]2[C:17](=[O:18])[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[C:10]2=[O:19])=[CH:4][CH:3]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].CO[CH2:28][CH2:29]OC>O.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH:28]([C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][N:9]2[C:17](=[O:18])[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[C:10]2=[O:19])=[CH:4][CH:3]=1)=[CH2:29]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 160443392-(4-bromoanilino)-1H-isoindole-1,3(2H)-dione

生成物 1

HCID 866751912-(4-Vinylphenylamino)isoindoline-1,3-dione収率 13%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

To a solution of 2-(4-bromophenylamino)isoindoline-1,3-dione (2 g, 6 mmol) in 1,2-dimethoxyethane (20 mL) and water (4 mL) were added vinyl boronic anhydride pyridine complex (4.57 g, 18.98 mmol) and K2CO3 (1.3 g, 9.5 mmol) followed by Pd(PPh3)4 (0.219 g, 0.189 mmol). The resultant reaction mixture was heated at 150° C. in a microwave for 30 min and then was concentrated under reduced pressure. Purification by column chromatography (SiO2, 15% EtOAc in petroleum ether) afforded the title compound as a solid (200 mg, 13%): mp 174-176° C.; 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.65 (s, 1H), 7.94 (m, 4H), 7.29 (d, J=8.4 Hz, 2H), 6.72 (d, J=8.4 Hz, 2H), 6.61 (m, 1H), 5.61 (d, J=17.6 Hz, 1H), 5.05 (d, J=11.2 Hz, 1H); ESIMS m/z 263.18 ([M−H]−).

後処理

  1. customThe resultant reaction mixture
  2. concentrationwas concentrated under reduced pressure
  3. customPurification by column chromatography (SiO2, 15% EtOAc in petroleum ether)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1de4efab9d4474a89a971b79b8bf6da
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09211280B2

反応ノート

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