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Ammonium Chloride → HCID 12547487、化合物

HRID 1504968
ノート
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反応式

HRID 1504968 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]#[N:14])=[CH:6][CH:5]=1)([O-])=O.[NH4+].[Cl-]>O.CO.[Fe]>[NH2:1][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]#[N:14])=[CH:8][CH:9]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 12641099HCID 12641099、化合物

生成物 1

HCID 12547487HCID 12547487、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23925Iron触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート
90 °C

実験手順

A mixture of compound 82 (2.67 g, 14 mmol), NH4Cl (11.2 g, 210 mmol) and Iron Powder (7.8 g, 140 mmol) in water (90 mL) and CH3OH (90 mL) was stirred at 90° C. for 1 h. After cooling, the reaction mixture was filtered and the solid was washed by DCM. The filtrates were separated, and the organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated to dryness to give compound 83 (1.85 g, 83%) as a light yellow oil. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 6.90 (d, 2H, J=8.1 Hz), 6.58 (d, 2H, J=8.1 Hz), 3.30 (br s, 2H), 2.59 (t, 2H, J=7.4 Hz), 2.22 (t, 2H, J=7.4 Hz), 1.80-1.90 (m, 2H).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe reaction mixture was filtered
  3. washthe solid was washed by DCM
  4. customThe filtrates were separated
  5. washthe organic layer was washed with brine
  6. dry with materialdried over Na2SO4
  7. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-2721c9e24775447481504a2841f05034
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09216957B2

反応ノート

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