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m-Chloroperbenzoic acid → 2-(1,3-Dioxoisoindolin-2-yl)-5-methylpyridine 1-oxide

HRID 1505052
ノート
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反応式

HRID 1505052 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[C:16](=[O:17])[C:15]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[C:9]2=[O:18])=[N:6][CH:7]=1.C1C=C(Cl)C=C(C(OO)=[O:27])C=1>C(Cl)Cl>[O:17]=[C:16]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[C:9](=[O:18])[N:8]1[C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([CH3:1])=[CH:7][N+:6]=1[O-:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 109665522-(5-Methylpyridin-2-yl)isoindoline-1,3-dione

生成物 1

HCID 672124072-(1,3-Dioxoisoindolin-2-yl)-5-methylpyridine 1-oxide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 2-(5-methylpyridin-2-yl)isoindoline-1,3-dione (1.62 g, 6.8 mmol) in DCM (32 ml) is added mCPBA (4.1 g, 18.2 mmol) in small portions at room temperature, and the solution is then stirred at room temperature overnight. The solution is diluted with dichloromethane, washed with aqueous Na2CO3 solution, dried over Na2SO4 and concentrated to afford 2-(1,3-dioxoisoindolin-2-yl)-5-methylpyridine 1-oxide as a brown solid. It is used without further purification in the next step. LC-MS m/z: 254.1 (M+1).

後処理

  1. washwashed with aqueous Na2CO3 solution
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-75cf3604edb747bb906c76e830fbe3f5
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09216964B2

反応ノート

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