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Trifluoroacetic acid → HCID 67236009、化合物

HRID 1505329
ノート
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反応式

HRID 1505329 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=1[O:9][C:10]1[N:15]=[CH:14][C:13]([NH:16][C:17](=[O:28])[C@H:18]([NH:20]C(=O)OC(C)(C)C)[CH3:19])=[CH:12][CH:11]=1.C(O)(C(F)(F)F)=O>ClCCl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH3:8])=[CH:4][C:3]=1[O:9][C:10]1[N:15]=[CH:14][C:13]([NH:16][C:17](=[O:28])[C@@H:18]([CH3:19])[NH2:20])=[CH:12][CH:11]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68322476HCID 68322476、化合物2 回

生成物 1

HCID 67236009HCID 67236009、化合物収率 110.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

1,1-dimethylethyl [(1R)-2-({6-[(2,5-dimethylphenyl)oxy]-3-pyridinyl}amino)-1-methyl-2-oxoethyl]carbamate (Intermediate 35, 60 mg) was dissolved in 4 mL of dry dichloromethane. To this solution, at 0° C., were added dropwise 40 equivalents of TFA (0.480 mL). The reaction was stirred for 3 hours 30 at 0° C. The reaction mixture was evaporated and then purified by SCX on a 5 g cartridge. 3 CV of methanol were used first, then the residue was adsorbed on the cartridge, washed with 5 CV of methanol and desorbed with CV of methanolic ammonia (1N). Evaporation of the volatiles, afforded the title compound (49 mg)

後処理

  1. customThe reaction mixture was evaporated
  2. custompurified by SCX on a 5 g cartridge
  3. washwashed with 5 CV of methanol
  4. customEvaporation of the volatiles

出典と根拠

ORDレコード
ord-06485554a6d14cacb2fb2ede69952df0
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09216967B2

反応ノート

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