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HCID 131734349、化合物 → HCID 68322480、化合物

HRID 1505394
ノート
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反応式

HRID 1505394 の反応式
CC([N:5]([C@@H:9]([C:12]([NH:14][C:15]1[CH:16]=[N:17][C:18]([O:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([C:28]#[N:29])=[C:24]([C:30]([CH3:32])=[CH2:31])[CH:23]=2)=[CH:19][CH:20]=1)=[O:13])[CH2:10][CH3:11])[C:6](=[O:8])[O-:7])(C)C>CO.[Pd]>[C:28]([C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:22]([O:21][C:18]2[N:17]=[CH:16][C:15]([NH:14][C:12]([C@H:9]([NH:5][C:6](=[O:8])[O:7][C:24]([CH3:30])([CH3:25])[CH3:23])[CH2:10][CH3:11])=[O:13])=[CH:20][CH:19]=2)=[CH:23][C:24]=1[CH:30]([CH3:31])[CH3:32])#[N:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 131734349HCID 131734349、化合物2 回

生成物 1

HCID 68322480HCID 68322480、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 1,1-dimethylethyl((1R)-1-{[(6-{[4-cyano-3-(1-methylethenyl)phenyl]oxy}-3-pyridinyl)amino]carbonyl}propyl)carbamate (Intermediate 178, 73 mg) in MeOH (10 mL) was added Pd 10% w/w on activated carbon (14 mg) and the reaction mixture was stirred for 30 minutes under H2 atmosphere (P=1 atm). The catalyst was filtered off and the solvent removed under reduced pressure. The residue was purified by flash chromatography on silica gel (SNAP 10 g) eluting from 75:25 to 40:60 cyclohexane/ethyl acetate affording the title compound (62 mg) as white solid.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. customthe solvent removed under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by flash chromatography on silica gel (SNAP 10 g)
  4. washeluting from 75:25 to 40:60 cyclohexane/ethyl acetate affording the title compound (62 mg) as white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-392983f0a0b3405b9ed8ab8640b91db1
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09216967B2

反応ノート

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