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Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, ethyl ester → HCID 59146165、化合物

HRID 1512832
ノート
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反応式

HRID 1512832 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[C:9]([C:11]#[N:12])[CH:10]=1)[NH:7][CH:6]=[C:5]2[CH:13]=O.C1(P(=[CH:34][C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36])(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>CC#N>[C:11]([C:9]1[CH:10]=[C:2]([F:1])[CH:3]=[C:4]2[C:8]=1[NH:7][CH:6]=[C:5]2/[CH:13]=[CH:34]/[C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36])#[N:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70670Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, ethyl esterHCID 59146047HCID 59146047、化合物

生成物 1

HCID 59146165HCID 59146165、化合物収率 63.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a mixture of 5-fluoro-3-formyl-1H-indole-7-carbonitrile (D133) (8 g) in CH3CN (80 mL) was added ethyl (triphenylphosphoranylidene)acetate (30 g). The reaction was heated to reflux overnight. After the mixture was filtered, the filtrate was concentrated and purified by column chromatography to afford ethyl (2E)-3-(7-cyano-5-fluoro-1H-indol-3-yl)-2-propenoate (D134) (7 g) as a light yellow solid.

後処理

  1. temperatureThe reaction was heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. filtrationAfter the mixture was filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. custompurified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b431221c7f2b4a4fbe09d07f30bff1ef
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08217028B2

反応ノート

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