ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Aluminium lithium hydride → 9-[(Phenylmethyl)oxy]-2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepine

HRID 1514221
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1514221 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[C:7]1([CH2:13][O:14][C:15]2[C:25]3[O:24][CH2:23][CH2:22][NH:21][C:20](=O)[C:19]=3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1>C1COCC1>[C:7]1([CH2:13][O:14][C:15]2[C:25]3[O:24][CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][C:19]=3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 594034959-[(Phenylmethyl)oxy]-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-one

生成物 1

HCID 594035049-[(Phenylmethyl)oxy]-2,3,4,5-tetrahydro-1,4-benzoxazepine収率 99.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

1M Lithium aluminum hydride (60 ml, 60.0 mmol) in THF was added to a stirred solution of 9-[(phenylmethyl)oxy]-3,4-dihydro-1,4-benzoxazepin-5(2H)-one (Preparation 59) (7.4 g, 27.5 mmol) in THF (150 ml) under argon and heated at 60° C. for 2 hours then cooled and quenched by careful addition of 100 ml of 2M sodium hydroxide with ice bath cooling and the resulting suspension filtered, the solids washed with water and EtOAc and the organic dried (magnesium sulphate) and evaporated to give 7.01 g of white solid. MS (ES): C16H17NO2 requires 255; found 256 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturethen cooled
  2. customquenched by careful addition of 100 ml of 2M sodium hydroxide with ice bath
  3. temperaturecooling
  4. filtrationthe resulting suspension filtered
  5. washthe solids washed with water and EtOAc
  6. dry with materialthe organic dried (magnesium sulphate)
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-919d56a2d5de4a5ab59eb33f32434aed
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08222245B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート