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Trifluoroacetic acid → {5-Hydroxy-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate trifluoroacetate salt

HRID 15158
ノート
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反応式

HRID 15158 の反応式
[C:1]([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)[C:9]([O:20]CC2C=CC(OC)=CC=2)=[CH:8][N:7]=1)(=[O:3])[CH3:2].C([SiH](CC)CC)C.[F:37][C:38]([F:43])([F:42])[C:39]([OH:41])=[O:40]>ClCCl>[F:37][C:38]([F:43])([F:42])[C:39]([OH:41])=[O:40].[C:1]([O:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[C:9]([OH:20])=[CH:8][N:7]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 12052TriethylsilaneHCID 67526761{5-({[4-(Methyloxy)phenyl]methyl}oxy)-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate

生成物 1

HCID 67527752{5-Hydroxy-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate trifluoroacetate salt

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of {5-({[4-(methyloxy)phenyl]methyl}oxy)-4-[(phenylmethyl)oxy]-2-pyridinyl}methyl acetate (26.3 g, 67 mmol) in dichloromethane (700 ml) was treated with triethylsilane (10 ml, 62.6 mmol)and trifluoroacetic acid (35 ml). After 16 hours the mixture was evaporated and triturated with toluene/ethyl acetate (250 ml/5 ml) affording a white solid that was isolated by filtration and dried in vacuo (22.5 g).

後処理

  1. customAfter 16 hours the mixture was evaporated
  2. customtriturated with toluene/ethyl acetate (250 ml/5 ml)
  3. customaffording a white solid
  4. customthat was isolated by filtration
  5. customdried in vacuo (22.5 g)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a234ecc4331c408fa60743a9d1043272
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07732460B2

反応ノート

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