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Benzyl Alcohol → HCID 21127829、化合物

HRID 1516247
ノート
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反応式

HRID 1516247 の反応式
[CH:1]12[O:10][CH:7]([CH2:8][CH2:9]1)[CH:6]1[CH:2]2[C:3](=[O:12])[O:4][C:5]1=[O:11].[CH2:13]([OH:20])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>O1CCOCC1>[CH2:13]([O:20][C:5]([CH:6]1[CH:2]([C:3]([OH:12])=[O:4])[CH:1]2[O:10][CH:7]1[CH2:8][CH2:9]2)=[O:11])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 244Benzyl AlcoholHCID 930044,7-Epoxyisobenzofuran-1,3-dione, hexahydro-

生成物 1

HCID 21127829HCID 21127829、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 4,10-dioxa-tricyclo[5.2.1.02,6]decane-3,5-dione (8, 3.7 g, 22.0 mmol) and benzyl alcohol (9) (4.5 mL, 44.0 mmol) in dioxane was heated at 80° C. for 16 h. Cooled to room temperature and evaporated to remove solvent. Residue obtained was triturated with diisopropyl ether (20 mL) to give white solid of 10 which was filtered, washed with diisopropyl ether (10 mL) and dried. Yield: 3.6 g (59%). 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 1.45-1.55 (m, 2H); 1.78-1.81 (m, 2H); 3.05 (s, 2H); 4.91 (d, J=9.4 Hz, 2H); 5.02 (d, J=6.3 Hz, 1H); 5.13 (d, J=6.3 Hz, 1H); 7.28-7.40 (m, 5H).

後処理

  1. temperatureCooled to room temperature
  2. customevaporated
  3. customto remove solvent
  4. customResidue obtained
  5. customwas triturated with diisopropyl ether (20 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-66a6490cc7754ace8de6dd5c7ad8b3b7
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08227473B2

反応ノート

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