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Sodium Carbonate → HCID 67378682、化合物

HRID 1517537
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反応式

HRID 1517537 の反応式
[C:1]([C:5]1[C:16]([O:17][CH3:18])=[CH:15][C:8]([CH2:9][NH:10][S:11]([CH3:14])(=[O:13])=[O:12])=[C:7](B2OC(C)(C)C(C)(C)O2)[CH:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[CH2:28]([O:35][C:36]1[C:41](Br)=[CH:40][CH:39]=[C:38]([CH3:43])[N:37]=1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1.C([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>CO.C(Cl)Cl.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH2:28]([O:35][C:36]1[C:41]([C:7]2[CH:6]=[C:5]([C:1]([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4])[C:16]([O:17][CH3:18])=[CH:15][C:8]=2[CH2:9][NH:10][S:11]([CH3:14])(=[O:12])=[O:13])=[CH:40][CH:39]=[C:38]([CH3:43])[N:37]=1)[C:29]1[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 670700372-(Benzyloxy)-3-bromo-6-methylpyridineHCID 67379155HCID 67379155、化合物

生成物 1

HCID 67378682HCID 67378682、化合物収率 28%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

step 2—A sealed tube containing 72 (51 mg, 0.13 mmol), 2-benzyloxy-3-bromo-6-methyl-pyridine (51 mg, 0.19 mmol), Na2CO3 (40 mg, 0.38 mmol) and Pd(PPh3)4 (15 mg, 0.013 mmol) in a mixture of MeOH (3 mL) and DCM (1 mL) was irradiated in a microwave synthesizer at 125° C. for 30 min. The reaction mixture was diluted with DCM, filtered through a pad of CELITE, and the filtrate was concentrated. The crude residue was purified on a preparative SiO2 TLC plate developed with 5% MeOH/DCM to afford 17 mg (28%) of N-[2-(2-benzyloxy-6-methyl-pyridin-3-yl)-4-tert-butyl-5-methoxy-benzyl]-methanesulfonamide (74).

後処理

  1. customstep 2—A sealed tube
  2. customwas irradiated in a microwave synthesizer at 125° C. for 30 min
  3. filtrationfiltered through a pad of CELITE
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. customThe crude residue was purified on a preparative SiO2 TLC plate

出典と根拠

ORDレコード
ord-a4a796d965a34b798623070312b9fdf0
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08232271B2

反応ノート

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