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Trifluoroacetic acid → Trifluoroacetic acid

HRID 1522626
ノート
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反応式

HRID 1522626 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[N:14]=[C:13]([CH3:15])[C:12]([CH3:16])=[C:11]([NH:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][N:21]=[C:20]3[CH2:24][NH:25][N:26](CC4C=CC(OC)=CC=4)[C:19]=23)[CH:10]=1.FC1C=CC(F)=CC=1C1N=C(C)C(C)=C(NC2C3C(=CN(CC4C=CC(OC)=CC=4)N=3)N=CC=2)C=1.[C:71]([OH:77])([C:73]([F:76])([F:75])[F:74])=[O:72]>>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[N:14]=[C:13]([CH3:15])[C:12]([CH3:16])=[C:11]([NH:17][C:18]2[C:19]3[C:20](=[CH:24][NH:25][N:26]=3)[N:21]=[CH:22][CH:23]=2)[CH:10]=1.[C:71]([OH:77])([C:73]([F:76])([F:75])[F:74])=[O:72]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 67469537N-(6-(2,5-difluorophenyl)-2,3-dimethylpyridin-4-yl)-1-(4-methoxybenzyl)-2H-pyrazolo[4,3-b]pyridin-7-amineHCID 67469608N-(6-(2,5-difluorophenyl)-2,3-dimethylpyridin-4-yl)-2-(4-methoxybenzyl)-2H-pyrazolo[4,3-b]pyridin-7-amine

生成物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 178432589HCID 178432589、化合物

反応条件

温度
70 °C

実験手順

N-(6-(2,5-Difluorophenyl)-2,3-dimethylpyridin-4-yl)-1-(4-methoxybenzyl)-2H-pyrazolo[4,3-b]pyridin-7-amine and N-(6-(2,5-difluorophenyl)-2,3-dimethylpyridin-4-yl)-2-(4-methoxybenzyl)-2H-pyrazolo[4,3-b]pyridin-7-amine was combined in TFA (5 mL) and heated at 70° C. for 12 hours. The reaction mixture was evaporated to give a residue which was purified via preparative HPLC using a gradient of 5-30% acetonitrile (containing 0.035% TFA) in water (containing 0.05% TFA) using a Sunfire Prep 5 μm C18, 75×30 mm column to give the title compound as a TFA salt. 1H NMR (400 MHz, METHANOL-d4) δ ppm 1.93 (s, 1H) 2.24 (s, 1H) 2.42 (s, 3H) 2.75 (s, 3H) 6.96 (br. s., 1H) 7.23-7.33 (m, 2H) 7.60 (s, 1H) 7.61-7.68 (m, 1H) 8.44 (s, 2H). MS [M+H] found 352.1

後処理

  1. customThe reaction mixture was evaporated
  2. customto give a residue which
  3. customwas purified via preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e3c107054c14b348eac4b14fa7e9915
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09073918B2

反応ノート

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