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HCID 59226411、化合物 → HCID 59226573、化合物

HRID 1523431
ノート
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反応式

HRID 1523431 の反応式
CS(O[CH:6]1[CH2:11][CH2:10][C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][N:15]=[CH:14][C:13]=2[N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:8][CH:7]1[NH:21][C:22]([O:24]C(C)(C)C)=[O:23])(=O)=O>N1C=CC=CC=1>[N+:18]([C:13]1[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][C:12]=1[C:9]1[CH2:10][CH2:11][CH:6]2[O:24][C:22](=[O:23])[NH:21][CH:7]2[CH:8]=1)([O-:20])=[O:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 59226411HCID 59226411、化合物

生成物 1

HCID 59226573HCID 59226573、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

The mixture of (+/−)-2-(tert-butoxycarbonylamino)-4-(3-nitropyridin-4-yl)cyclohex-3-enyl methanesulfonate (1.0 equiv.) in pyridine (0.21M) was stirred at 110° C. for 10 min in microwave. Pyridine was removed under reduced pressure. The residue was dissolved in ethyl acetate, and washed with sat NaCl. The organic was dried with MgSO4, filtered and concentrated to give (+/−)-5-(3-nitropyridin-4-yl)-3,3a,7,7a-tetrahydrobenzo[d]oxazol-2(6H)-one (85%), which was used in the next step without further purification. LC/MS (m/z): MH+=262.1, Rt=0.49

後処理

  1. customPyridine was removed under reduced pressure
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed
  4. dry with materialThe organic was dried with MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ec45dc877764a2e9e9634c55223218c
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09079889B2

反応ノート

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