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Trifluoroacetic acid → HCID 86708052、化合物

HRID 1524350
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反応式

HRID 1524350 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:61])[N:10]([C@@H:16]([CH2:36][CH2:37][CH:38]([F:60])[CH2:39][NH:40]C(C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[CH2:17][O:18][Si:19]([C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])([C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1)[C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)[CH2:11][CH2:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.FC(F)(F)C(O)=O.C([O-])(O)=O.[Na+]>ClC(Cl)C>[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:61])[N:10]([C@@H:16]([CH2:36][CH2:37][CH:38]([F:60])[CH2:39][NH2:40])[CH2:17][O:18][Si:19]([C:32]([CH3:35])([CH3:33])[CH3:34])([C:26]1[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=1)[C:20]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=1)[CH2:11][CH2:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 86708053HCID 86708053、化合物

生成物 1

HCID 86708052HCID 86708052、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a stirred solution of the material from Step 9 (225 mg, 0.27 mmol) in dichloroethane (1.3 mL) at 0° C. was added trifluoroacetic acid (500 μL, 6.49 mmol). The reaction mixture was stirred at 0° C. for 1 hour, poured into saturated aqueous NaHCO3, and extracted with dichloromethane (2×). The combined organics were dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography on silica gel using EtOAc-hexanes to afford 160 mg of the title compound. LCMS (M+1)=593.

後処理

  1. extractionextracted with dichloromethane (2×)
  2. dry with materialThe combined organics were dried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by flash chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a1f14afa2bc48d0b8766888dd078578
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09079834B2

反応ノート

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