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Sodium hydride → HCID 58046042、化合物

HRID 1524568
ノート
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反応式

HRID 1524568 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:14](=[O:16])[CH3:15])[CH:5]=[C:6]([S:8]([F:13])([F:12])([F:11])([F:10])[F:9])[CH:7]=1.Br[CH2:18][CH2:19][O:20][CH:21]1[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][O:22]1.[H-].[Na+]>CN(C=O)C.CC(=O)OCC>[F:12][S:8]([F:13])([F:9])([F:10])([F:11])[C:6]1[CH:5]=[C:4]([C:14](=[O:16])[CH3:15])[CH:3]=[C:2]([O:1][CH2:18][CH2:19][O:20][CH:21]2[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23][O:22]2)[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 866212-(2-Bromoethoxy)tetrahydro-2H-pyranHCID 58136805HCID 58136805、化合物

生成物 1

HCID 58046042HCID 58046042、化合物収率 78%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

1-[3-Hydroxy-5-(pentafluorosulfanyl)phenyl]ethanone (O3.050; 700 mg) and 2-(2-bromo-ethoxy)tetrahydropyran (670 mg) were dissolved in DMF (15 ml), and sodium hydride (77 mg) was added. After stirring at RT for 2 h, the mixture was heated to 50° C. for 4 h and left to stand over the weekend. Then the DMF was drawn off and the residue was taken up in EA. The EA phase was washed with water, dried, filtered and concentrated. The crude product was purified using silica gel (100 g, n-heptane/EA 4:1). 813 mg of the title compound were obtained.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated to 50° C. for 4 h
  2. waitleft
  3. washThe EA phase was washed with water
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe crude product was purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-14a2ed0fb32d466da03c01546e063644
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09079906B2

反応ノート

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