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Triethylamine → Ethyl 4-(5-(4-(4-methoxybenzyloxy)-2-(pyridin-2-yl)pyrimidin-5-yl)isoxazol-3-yl)phenyl(methyl)phosphinate

HRID 1525345
ノート
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反応式

HRID 1525345 の反応式
Cl/[C:2](=[N:15]\[OH:16])/[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([P:9]([CH3:14])(=[O:13])[O:10][CH2:11][CH3:12])=[CH:5][CH:4]=1.[C:17]([C:19]1[C:20]([O:31][CH2:32][C:33]2[CH:38]=[CH:37][C:36]([O:39][CH3:40])=[CH:35][CH:34]=2)=[N:21][C:22]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=2)=[N:23][CH:24]=1)#[CH:18].C(N(CC)CC)C>C1COCC1>[CH3:40][O:39][C:36]1[CH:35]=[CH:34][C:33]([CH2:32][O:31][C:20]2[C:19]([C:17]3[O:16][N:15]=[C:2]([C:3]4[CH:8]=[CH:7][C:6]([P:9]([CH3:14])(=[O:13])[O:10][CH2:11][CH3:12])=[CH:5][CH:4]=4)[CH:18]=3)=[CH:24][N:23]=[C:22]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][N:26]=3)[N:21]=2)=[CH:38][CH:37]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 894627915-Ethynyl-4-(4-methoxybenzyloxy)-2-(pyridin-2-yl)pyrimidineHCID 89470837(1Z)-4-[ethoxy(methyl)phosphoryl]-N-hydroxybenzenecarboximidoyl chloride

生成物 1

HCID 89462877Ethyl 4-(5-(4-(4-methoxybenzyloxy)-2-(pyridin-2-yl)pyrimidin-5-yl)isoxazol-3-yl)phenyl(methyl)phosphinate収率 55.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

A mixture of compound 38-e (750 mg, 2.8 mmol), compound 37-j (820 mg, 2.6 mmol) and triethylamine (780 mg, 7.8 mmol) in THF (20 mL) was stirred at room temperature for 12 h. The resulting mixture was concentrated under reduce pressure, purified by column chromatography on silica gel (DCM:MeOH=30:1) to give compound 38-f (780 mg). LC-MS 543 [M+H]+

後処理

  1. concentrationThe resulting mixture was concentrated
  2. custompurified by column chromatography on silica gel (DCM:MeOH=30:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8f8afb4fc5d14e648ba032f0f43b34bc
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09079930B2

反応ノート

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