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Water → HCID 89619306、化合物

HRID 1525668
ノート
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反応式

HRID 1525668 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([O:6][CH2:7][C:8]2[CH:18]=[CH:17][C:11]([C:12]([O:14]CC)=[O:13])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:21]([F:24])([F:23])[F:22].O.[OH-].[Na+]>CO.CCOC(C)=O.Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[CH:19][C:5]([O:6][CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:17][CH:18]=2)=[CH:4][C:3]=1[C:21]([F:22])([F:23])[F:24]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 962WaterHCID 14798Sodium HydroxideHCID 89619235HCID 89619235、化合物

生成物 1

HCID 89619306HCID 89619306、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
55 °C

実験手順

To a solution of ethyl 4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenoxy]methyl}benzoate (Preparation 17, 350 mg, 0.98 mmol) in methanol (8.0 mL) was added water (2 mL) followed by sodium hydroxide (400 mg, 9.8 mmol). The reaction mixture was heated to 55° C. for 3 hours, then cooled and diluted with EtOAc (50 mL) and 2M HCl (50 mL). The aqueous layer was separated and washed with EtOAc (2×50 mL). The combined organic layers were dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to yield a white solid as the title compound (276 mg, 86%).

後処理

  1. temperaturecooled
  2. customThe aqueous layer was separated
  3. washwashed with EtOAc (2×50 mL)
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d3bfa579ed84828a67becd97ac7f9f3
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09085517B2

反応ノート

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