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Diisopropylethylamine → HCID 86720864、化合物

HRID 1528141
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反応式

HRID 1528141 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([O:8][CH:9]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[CH2:10]2)=[N:4][CH:5]=[N:6][CH:7]=1.[F:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([F:28])[C:23]=1[C:29]1[S:30][CH:31]=[C:32]([C:34](O)=[O:35])[N:33]=1.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F.CCN(C(C)C)C(C)C>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[F:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([F:28])[C:23]=1[C:29]1[S:30][CH:31]=[C:32]([C:34]([NH:1][C:2]2[C:3]([O:8][CH:9]3[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[CH2:10]3)=[N:4][CH:5]=[N:6][CH:7]=2)=[O:35])[N:33]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 242784542-(2,6-Difluorophenyl)-1,3-thiazole-4-carboxylic acidHCID 86720863Tert-butyl 3-((5-aminopyrimidin-4-yl)oxy)pyrrolidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 86720864HCID 86720864、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

Compound (1D3) (47 mg, 0.169 mmol), 2-(2,6-difluorophenyl)thiazole-4-carboxylic acid (1E) (40 mg, 0.169 mmol, HATU (77 mg, 0.203 mmol) and DIEA (93 μL, 0.507 mmol) are mixed in DMF (5 mL) and stirred at 50° C. for 1 hour. The reaction mixture was cooled to room temperature and diluted with ethyl acetate (50 mL), washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo. The residue was purified with flash column (eluent: 10-30% ethyl acetate/petroleum ether) to obtain the product 1A (30 mg, 0.0596 mmol)

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified with flash column (eluent: 10-30% ethyl acetate/petroleum ether)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b957e8546524d62a45f26487f4c6596
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09090594B2

反応ノート

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