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Triethylamine → Methanesulfonic acid 2-[5-(4-bromo-phenyl)-3-methyl-isoxazol-4-yl]ethyl ester

HRID 1528817
ノート
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反応式

HRID 1528817 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[O:12][N:11]=[C:10]([CH3:13])[C:9]=2[CH2:14][CH2:15][OH:16])=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:24][S:25](Cl)(=[O:27])=[O:26]>C1COCC1.O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[O:12][N:11]=[C:10]([CH3:13])[C:9]=2[CH2:14][CH2:15][O:16][S:25]([CH3:24])(=[O:27])=[O:26])=[CH:6][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 665772962-[5-(4-Bromo-phenyl)-3-methyl-isoxazol-4-yl]-ethanol

生成物 1

HCID 86652398Methanesulfonic acid 2-[5-(4-bromo-phenyl)-3-methyl-isoxazol-4-yl]ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of 2-[5-(4-bromo-phenyl)-3-methyl-isoxazol-4-yl]-ethanol (0.100 g, 0.35 mmol) and triethylamine (0.10 mL, 0.71 mmol) in THF at 0° C. was added methanesulfonyl chloride (0.05 mL, 0.62 mmol) and the reaction stirred at 0° C. for 1 hour. The mixture was diluted with H2O and extracted with EtOAc, and the combined organic layers were washed with H2O, saturated aqueous NaHCO3, and brine. Dried over MgSO4, filtered, and concentrated to give the title compound.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. washthe combined organic layers were washed with H2O, saturated aqueous NaHCO3, and brine
  3. dry with materialDried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5c39356cec564f52b837d4a41558e85b
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09090573B2

反応ノート

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