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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 67960143、化合物

HRID 1529357
ノート
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反応式

HRID 1529357 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]2[N:20]=[C:19]([C:21]3[C:29]4[C:24](=[CH:25][CH:26]=[C:27]([N+:30]([O-])=O)[CH:28]=4)[N:23]([C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=[O:34])[CH:22]=3)[CH:18]=[N:17][CH:16]=2)[CH2:11][CH2:10]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].O.NN>CO.[Ni]>[NH2:30][C:27]1[CH:28]=[C:29]2[C:24](=[CH:25][CH:26]=1)[N:23]([C:33]([O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])=[O:34])[CH:22]=[C:21]2[C:19]1[CH:18]=[N:17][CH:16]=[C:15]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][CH:9]([NH:8][C:6]([O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])=[O:7])[CH2:10][CH2:11]2)[N:20]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 67959775HCID 67959775、化合物

生成物 1

HCID 67960143HCID 67960143、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of tert-butyl 3-(6-(4-(tert-butoxycarbonylamino)piperidin-1-yl)pyrazin-2-yl)-5-nitro-1H-indole-1-carboxylate (200 mg, 0.37 mmol) in MeOH (2 mL) was added Raney Ni (30 mg) and then heated at 50° C. for 5 min. Hydrazine hydrate (0.2 mL) was added and the resulting mixture was stirred at the same temperature for another 10 min. The reaction mixture was cooled to RT and filtered off the Raney Ni through Celite. The filtrate was concentrated to obtain the title compound as a pale brown solid (160 mg, 85%). MS (ESI, pos. ion) m/z: 509.3 (M+1).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to RT
  2. filtrationfiltered off the Raney Ni through Celite
  3. concentrationThe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-62e1b21f9d664698bfa834abb214f06a
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09090593B2

反応ノート

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