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Thionyl Chloride → HCID 21250146、化合物

HRID 1531734
ノート
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反応式

HRID 1531734 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:9][C:10]([OH:12])=O)=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].S(Cl)(Cl)=O.[NH2:17][C:18]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([N+:28]([O-:30])=[O:29])=[CH:24][C:19]=1[C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21]>C(Cl)Cl>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([CH2:9][C:10]([NH:17][C:18]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([N+:28]([O-:30])=[O:29])=[CH:24][C:19]=2[C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])=[O:12])=[CH:7][CH:8]=1)#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 795874-Cyanophenylacetic acidHCID 2777346Methyl 2-amino-5-nitrobenzoate

生成物 1

HCID 21250146HCID 21250146、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

4.8 g (3 mmol) of (4-cyano-phenyl)-acetic acid are suspended in 25 ml of methylene chloride and refluxed for 15 minutes after the addition of 5 ml thionyl chloride. The solvent is distilled off, the residue dissolved in 100 ml chlorobenzene and after the addition of 4.9 g (2.5 mmol) of methyl 2-amino-5-nitro-benzoate refluxed for 2 hours. Three-quarters of the volume of chlorobenzene is distilled off and the residue is combined with ether/petroleum ether. The crystalline product is suction filtered and dried.

後処理

  1. temperaturerefluxed for 15 minutes
  2. distillationThe solvent is distilled off
  3. dissolutionthe residue dissolved in 100 ml chlorobenzene
  4. temperaturerefluxed for 2 hours
  5. distillationThree-quarters of the volume of chlorobenzene is distilled off
  6. filtrationfiltered
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-04d6c8dc5a0c423bb91edfe18b39738f
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06200976B1

反応ノート

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