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Water → HCID 22013563、化合物

HRID 1532574
ノート
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反応式

HRID 1532574 の反応式
[F:1][C:2]1[C:3]([C:11]2[C:15]([Cl:16])=[C:14]([O:17][CH:18]([F:20])[F:19])[N:13]([CH3:21])[N:12]=2)=[N:4][C:5]([CH:9]=C)=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.[O:22]1CCOCC1.O.[O-]I(=O)(=O)=O.[Na+]>C(OCC)(=O)C.[Os](=O)(=O)(=O)=O>[F:1][C:2]1[C:3]([C:11]2[C:15]([Cl:16])=[C:14]([O:17][CH:18]([F:20])[F:19])[N:13]([CH3:21])[N:12]=2)=[N:4][C:5]([CH:9]=[O:22])=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 312751,4-DioxaneHCID 23667635Sodium periodateHCID 59946906HCID 59946906、化合物

生成物 1

HCID 22013563HCID 22013563、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 30318Osmium Tetroxide触媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

13.2 g of 3-(3-fluoro-5-chloro-6-vinyl-2-pyridyl)-4-chloro-5-difluoromethoxy-1-methyl-[1 H]-pyrazole (Example H35) are initially introduced into a mixture of 120 ml of dioxane and 40 ml of water. 16.7 g of sodium (meta)periodate (NalO4) and a spatula-tip of osmium tetroxide are added, while stirring, and the mixture is subsequently stirred overnight at 22° C. The following day, the resulting mixture is taken up in ethyl acetate and washed first with dilute hydrochloric acid and then with brine. After drying over sodium sulfate, the mixture is filtered and the filtrate is concentrated in vacuo. After purification over a silica gel flash column (eluting agent: n-hexane/ethyl acetate 2/1), 9.4 g of the desired title compound are obtained as a white solid of melting point 120-121° C.

後処理

  1. washwashed first with dilute hydrochloric acid
  2. dry with materialAfter drying over sodium sulfate
  3. filtrationthe mixture is filtered
  4. concentrationthe filtrate is concentrated in vacuo
  5. customAfter purification
  6. washover a silica gel flash column (eluting agent: n-hexane/ethyl acetate 2/1), 9.4 g of the desired title compound
  7. customare obtained as a white solid of melting point 120-121° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-da3aea18cdbd44249d621a82c23a88a9
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06204221B1

反応ノート

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