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Hydrochloric Acid → HCID 21712165、化合物

HRID 1532577
ノート
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反応式

HRID 1532577 の反応式
[F:1][C:2]1[C:3]([C:9]2[C:13]([CH3:14])=[C:12]([C:15]([O:17]C)=[O:16])[N:11]([CH3:19])[N:10]=2)=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1.[OH-].[Na+].Cl>CS(C)=O>[F:1][C:2]1[C:3]([C:9]2[C:13]([CH3:14])=[C:12]([C:15]([OH:17])=[O:16])[N:11]([CH3:19])[N:10]=2)=[N:4][CH:5]=[C:6]([Cl:8])[CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 22013570HCID 22013570、化合物

生成物 1

HCID 21712165HCID 21712165、化合物収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
22 °C

実験手順

6.75 g of 3-(3-fluoro-5-chloro-2-pyridyl)-4-methyl-5methoxycarbonyl-1-methyl-[1H]-pyrazole are suspended in 40 ml of dimethyl sulfoxide. 14.3 ml of a 2 molar sodium hydroxide solution are added dropwise, while cooling occasionally in an ice-bath (temperature <30° C.). The thick yellow-brown suspension is stirred at 22° C. for 2 hours. The resulting suspension is then introduced into ice-water and the pH is brought to 1 with 2 molar hydrochloric acid. The slurry formed is filtered with suction and the solid is washed thoroughly with cold water and then dried in vacuo at 60° C. 5.97 g of the desired title compound are obtained as a beige solid of melting point 194-196° C.

後処理

  1. temperaturewhile cooling occasionally in an ice-bath (temperature <30° C.)
  2. customThe slurry formed
  3. filtrationis filtered with suction
  4. washthe solid is washed thoroughly with cold water
  5. customdried in vacuo at 60° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e6a9c2c4b044c22a5d037137afd1157
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06204221B1

反応ノート

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