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Iodide Ion → HCID 22013732、化合物

HRID 1532681
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反応式

HRID 1532681 の反応式
[C:1]([O:5][CH2:6][CH3:7])(=[O:4])[CH:2]=O.[I-].[CH2:9]([NH:27][C:28]1[C:29]([NH2:34])=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=1)[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26].O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=S.[Na+].[Na+]>C(O)C.O.C(OCC)(=O)C>[CH2:9]([N:27]1[C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:29]=2[N:34]=[C:2]1[C:1]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 30165Iodide IonHCID 61475Sodium Thiosulfate PentahydrateHCID 70211Ethyl oxoacetateHCID 22013747HCID 22013747、化合物

生成物 1

HCID 22013732HCID 22013732、化合物収率 75.6%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Ethyl glyoxylate (7.861 g) and iodide (4.886 g) were added to a solution containing N-octadecyl-1,2-benzenediamine (6.940 g) in ethanol (100 ml) and the mixture was stirred for 2 hours at room temperature. A solution containing sodium thiosulfate pentahydrate (4.813 g) in water (60 ml) was added dropwise to the reaction mixture while being stirred. The reaction mixture, with ethyl acetate added thereto, was washed with saturated brine, dried over sodium sulfate anhydride, and concentrated. The residue (10.06 g) was purified by silica gel column chromatography (silica gel 255 g, chloroform), thereby yielding the entitled compound (6.442 g) as pale yellow solid.

後処理

  1. additionwas added dropwise to the reaction mixture
  2. stirringwhile being stirred
  3. washwas washed with saturated brine
  4. dry with materialdried over sodium sulfate anhydride
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue (10.06 g) was purified by silica gel column chromatography (silica gel 255 g, chloroform)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ba52ffafd7c4794ae57e5f51340cd09
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06204264B1

反応ノート

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