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HCID 86756551、化合物 → HCID 22011772、化合物

HRID 1532951
ノート
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反応式

HRID 1532951 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:27])/[C:4](/[CH:10]([P:19]([O:24][CH2:25][CH3:26])([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[P:11]([O:16][CH2:17][CH3:18])([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])=[CH:5]\[C:6]([O:8]C)=[O:7]>[OH-].[Na+]>[CH2:22]([O:21][P:19]([CH:10]([P:11]([O:16][CH2:17][CH3:18])([O:13][CH2:14][CH3:15])=[O:12])/[C:4](=[CH:5]/[C:6]([OH:8])=[O:7])/[C:3]([OH:27])=[O:2])([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:20])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 86756551HCID 86756551、化合物

生成物 1

HCID 22011772HCID 22011772、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

A solution of 12.7 g of 2-[bis(diethoxyphosphoryl)methyl]maleic acid dimethyl ester in 76.8 ml of 1 N sodium hydroxide is kept under stirring for 96 hours, then the reaction mixture is washed twice with ethyl ether and is brought to pH 8.5 with 37% hydrochloric acid. The mixture is then concentrated to dryness and redissolved in 50 ml of methanol. After filtration of the formed sodium chloride, the solvent is evaporated under reduced pressure. The residue is treated with 125 ml of acetone, to give, after filtration, 11.5 g of the product as disodium salt.

後処理

  1. washthe reaction mixture is washed twice with ethyl ether
  2. concentrationThe mixture is then concentrated to dryness
  • dissolutionredissolved in 50 ml of methanol
  • filtrationAfter filtration of the formed sodium chloride
  • customthe solvent is evaporated under reduced pressure
  • additionThe residue is treated with 125 ml of acetone
  • customto give
  • filtrationafter filtration, 11.5 g of the product as disodium salt
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-58ab8f8022b14eeb951fc99c8da67f18
    出典データセット
    uspto-grants-2001_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US06207655B1

    反応ノート

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