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4-Chlorobenzylpiperazine → 1-(((4-Chlorobenzyl)amino)carbonyl)-4-(4-chlorobenzyl)piperazine

HRID 1533082
ノート
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反応式

HRID 1533082 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:5]([CH2:6][N:7]=[C:8]=[O:9])=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:12][C:13]1[CH:25]=[CH:24][C:16]([CH2:17][N:18]2[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]2)=[CH:15][CH:14]=1>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8]([N:21]2[CH2:20][CH2:19][N:18]([CH2:17][C:16]3[CH:24]=[CH:25][C:13]([Cl:12])=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:23][CH2:22]2)=[O:9])=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1348264-ChlorobenzylpiperazineHCID 33723791-Chloro-4-(isocyanatomethyl)benzene

生成物 1

HCID 222649801-(((4-Chlorobenzyl)amino)carbonyl)-4-(4-chlorobenzyl)piperazine収率 54.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 4-chlorobenzylisocyanate (0.59 g, 3.5 mmol) in anhydrous THF (15 mL) at 0° C. was added 1-(4-chlorobenzyl)piperazine (0.74 g, 3.5 mmol). The resultant mixture was stirred at ambient temperature. After 20 hours the mixture was concentrated of volatiles. The resulting solid was washed with ethyl acetate and dried in vacuo to afford 0.72 g of 1-(((4-chlorobenzyl)amino)carbonyl)-4-(4-chlorobenzyl)piperazine as a white solid; NMR (CDCl3) 7.4 (m, 4), 7.3 (m, 2), 7.2 (m, 2), 4.4-4.1 (m, 6), 3.6 (m, 4), 3.0 (m, 2) ppm.

後処理

  1. concentrationAfter 20 hours the mixture was concentrated of volatiles
  2. washThe resulting solid was washed with ethyl acetate
  3. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1ffe7cf437d4c27a9e8378c0f667188
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06207665B1

反応ノート

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