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O-Toluidine → HCID 10357805、化合物

HRID 1534503
ノート
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反応式

HRID 1534503 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1Cl)=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[OH:16])(=[O:4])[CH2:2][CH3:3].[CH3:17][C:18]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:19]=1[NH2:20]>O1CCOCC1>[C:1]([C:5]1[CH:6]=[N:7][C:8]2[C:13]([C:14]=1[NH:20][C:19]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:18]=1[CH3:17])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[OH:16])(=[O:4])[CH2:2][CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7242O-ToluidineHCID 10263493HCID 10263493、化合物

生成物 1

HCID 10357805HCID 10357805、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Impure 3-propanoyl-4-chloro-8-hydroxyquinoline (86 g) and 2-methylaniline (10.7 ml) in dioxan (200 ml) were warmed over a steam bath for 30 minutes, then left to stand overnight. After evaporation of the dioxan, dichloromethane and aqueous sodium bicarbonate were added, the organic layer washed with water and brine, dried and evaporated to a yellow solid. Recrystallization from methanol gave 3-propanoyl-4-(2-methylphenylamino)-8-hydroxyquinoline (11.6 g), m.p. 125°-128°.

後処理

  1. wait
left
  • customAfter evaporation of the dioxan, dichloromethane and aqueous sodium bicarbonate
  • additionwere added
  • washthe organic layer washed with water and brine
  • customdried
  • customevaporated to a yellow solid
  • customRecrystallization from methanol
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-5d38bf87e70141a0a67c1e4338632fdd
    出典データセット
    uspto-grants-1992_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05089504

    反応ノート

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