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Methanol → (Racemic)-1-[4-(3-Hydroxy-1-pyrrolidinyl)-2-butynyl]-2-pyrrolidinone

HRID 1534548
ノート
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反応式

HRID 1534548 の反応式
C([O:4][CH:5]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([CH2:10][C:11]#[C:12][CH2:13][N:14]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]2=[O:19])[CH2:6]1)(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].CO>ClCCl>[OH:4][CH:5]1[CH2:9][CH2:8][N:7]([CH2:10][C:11]#[C:12][CH2:13][N:14]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][C:15]2=[O:19])[CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 10340Sodium CarbonateHCID 15046672(Racemic)-1-[4-[3-(acetyloxy)-1-pyrrolidinyl]-2-butynyl]-2-pyrrolidinone

生成物 1

HCID 15046679(Racemic)-1-[4-(3-Hydroxy-1-pyrrolidinyl)-2-butynyl]-2-pyrrolidinone収率 69.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 800 mg of (racemic)-1-[4-[3-(acetyloxy)-1-pyrrolidinyl]-2-butynyl]-2-pyrrolidinone, 595 mg of of sodium carbonate and 40 ml of methanol was stirred overnight. An equal volume of dichloromethane was added and this mixture was filtered. The filtrate was concentrated and the residue was diluted with dichloromethane, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by chromatography (alumina), giving 470 mg of the desired product as a pale yellow oil.

後処理

  1. filtrationthis mixture was filtered
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. additionthe residue was diluted with dichloromethane
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by chromatography (alumina)

出典と根拠

ORDレコード
ord-61bcc2f347e64604a1e63048147d72d9
出典データセット
uspto-grants-1992_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05089518

反応ノート

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