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Methanol → 3-methylthio-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ol

HRID 1576627
ノート
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反応式

HRID 1576627 の反応式
[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=3[C:8](=[O:17])[C:7]=2[CH:18]=1.CO.[BH4-].[K+].[OH-].[Na+]>O>[CH3:1][S:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][C:10]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=3[CH:8]([OH:17])[C:7]=2[CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 4192641Potassium borohydrideHCID 202322193-methylthio-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-one

生成物 1

HCID 202322443-methylthio-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

3-Methylmercapto-5H-dibenzo[a,d]cyclohepten-5-one, 27.9 g. (0.11 mole), is dissolved in 500 ml. of methanol. The solution is stirred and heated to refluxing while a solution of 14.9 g. (0.276 mole) of potassium borohydride in 150 ml. of water containing 0.2 ml. of 10 N. sodium hydroxide is added dropwise. After stirring at reflux for 2 hours, the solution is chilled and the precipitated product collected and washed with methanol yielding, typically, 27 g. (96%). An analytical sample melts at 117°-118.5°C. after repeated recrystallizations from methanol.

後処理

  1. dissolution(0.11 mole), is dissolved in 500 ml
  2. temperatureheated
  3. temperatureto refluxing while a solution of 14.9 g
  4. stirringAfter stirring
  5. temperatureat reflux for 2 hours
  6. temperaturethe solution is chilled
  7. customthe precipitated product collected
  8. washwashed with methanol yielding
  9. customrecrystallizations from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-47d6e320d9274584ab228b0d629aadfb
出典データセット
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03981917

反応ノート

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