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Thiophosgene → HCID 21509891、化合物

HRID 1576762
ノート
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反応式

HRID 1576762 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:16])[CH2:5][NH:6][CH2:7][C:8]1[C:13]([CH3:14])=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[NH2:15])[CH3:2].[C:17](Cl)(Cl)=[S:18]>O1CCCC1>[CH3:14][C:13]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]2[C:8]=1[CH2:7][N:6]([CH2:5][C:4]([O:3][CH2:1][CH3:2])=[O:16])[C:17](=[S:18])[NH:15]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10040ThiophosgeneHCID 12204071HCID 12204071、化合物

生成物 1

HCID 21509891HCID 21509891、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a cooled solution of compound (10b) (15 g., 67 mmole) in 300 ml of anhydrous tetrahydrofuran under a nitrogen atmosphere, is added 72 mmole of thiophosgene at about room temperature. Upon completion of the addition, the solution was refluxed for 10 hours, cooled to room temperature and the tetrahydrofuran removed in vacuo. The residue is dissolved in methylene chloride, washed with 5% aqueous hydrochloric acid, then water. The methylene chloride solution is dried over sodium sulfate, filtered and the solvent removed in vacuo to produce the title product.

後処理

  1. additionUpon completion of the addition
  2. temperaturethe solution was refluxed for 10 hours
  3. customthe tetrahydrofuran removed in vacuo
  4. dissolutionThe residue is dissolved in methylene chloride
  5. washwashed with 5% aqueous hydrochloric acid
  6. dry with materialThe methylene chloride solution is dried over sodium sulfate
  7. filtrationfiltered
  8. customthe solvent removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-e39d4504bacd4b59b4462867e386b083
出典データセット
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03983120

反応ノート

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