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Water → 5-Isothiocyanato-2-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)-1,3-benzoxazole

HRID 1576868
ノート
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反応式

HRID 1576868 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:9][C:8]([C:10]3[N:11]([CH3:15])[CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)=[N:7][C:6]=2[CH:16]=1.[C:17](Cl)(Cl)=[S:18].C(=O)([O-])[O-].[Ca+2].O>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:15][N:11]1[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:10]1[C:8]1[O:9][C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([N:1]=[C:17]=[S:18])=[CH:16][C:6]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 10040ThiophosgeneHCID 10112Calcium CarbonateHCID 215056582-(1-Methyl-1H-pyrrol-2-yl)-1,3-benzoxazol-5-amine

生成物 1

HCID 127819245-Isothiocyanato-2-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)-1,3-benzoxazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒2 回

実験手順

1.0 g of 5-amino-2-(1-methyl-2-pyrrolyl)benzoxazole (0.0047 mole) is dissolved in 50 ml of chloroform and slowly added to the following cold mixture: 0.54 g of thiophosgene (0.0047 mole), 0.47 g of calcium carbonate (0.0047 mole), 100 ml of chloroform and 25 ml of water. After the addition is complete the reaction is stirred at room temperature for 2 hr. The chloroform layer is separated, dried over anhyd. MgSO4 and evaporated under vacuum yielding a light brown solid. This material is crystallized from petroleum ether yielding 0.650 g of tan crystals, mp 105°-106° (54%).

後処理

  1. additionslowly added to the following cold mixture
  2. additionAfter the addition
  3. customThe chloroform layer is separated
  4. customdried over anhyd
  5. customMgSO4 and evaporated under vacuum
  6. customyielding a light brown solid
  7. customThis material is crystallized from petroleum ether yielding 0.650 g of tan crystals, mp 105°-106° (54%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef08b24cda134d4eadc0507081fb4258
出典データセット
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03983130

反応ノート

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