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Thionyl Chloride → HCID 21510426、化合物

HRID 1576954
ノート
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反応式

HRID 1576954 の反応式
O[CH2:2][CH:3]([O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[C:4](=[O:9])[C:5]([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6].S(Cl)([Cl:19])=O>C(Cl)Cl>[Cl:19][CH2:2][CH:3]([O:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[C:4](=[O:9])[C:5]([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 21510427HCID 21510427、化合物

生成物 1

HCID 21510426HCID 21510426、化合物収率 77.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1-Hydroxy-2-phenoxy-4,4-dimethyl-pentan-3-one (111.1 g, 0.5 mol) is dissolved in 500 ml of methylene chloride. Thionyl chloride (62 g, 0.52 mol) is added dropwise to the solution at room temperature. The start of the reaction can be accelerated by gentle warming. After a reaction time of two hours at room temperature, the solvent is distilled off in vacuo and the oily residue is degassed in a high vaccum to afford 93.0 g (77% of theory) of 1-chloro-4,4-dimethyl-2-phenoxy-pentan-3-one as an oil having a refractive index of nD20 = 1.5081 and a boiling point of (0.4 mm Hg)/110°C.

後処理

  1. customThe start of the reaction
  2. distillationAfter a reaction time of two hours at room temperature, the solvent is distilled off in vacuo
  3. customthe oily residue is degassed in a high vaccum

出典と根拠

ORDレコード
ord-f28347fb705c4ccebb12293f5a2fa7dc
出典データセット
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03983240

反応ノート

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