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Diethyl Ether → HCID 20569893、化合物

HRID 1577832
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反応式

HRID 1577832 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:14])[C:9]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][CH:18]([CH2:21][CH:22]([O:24]C(=O)C)[CH3:23])[CH2:17][CH2:16]1)=[N:8][N:7]=[CH:6]2.CCOCC>[OH-].[Na+].C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:10](=[CH:11][C:12]=1[O:13][CH3:14])[C:9]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][CH:18]([CH2:21][CH:22]([OH:24])[CH3:23])[CH2:17][CH2:16]1)=[N:8][N:7]=[CH:6]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3283Diethyl EtherHCID 20569892HCID 20569892、化合物

生成物 1

HCID 20569893HCID 20569893、化合物収率 45.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

6,7-Dimethoxy-1-[4-(2-acetoxypropyl)piperidino]phthalazine (1 g) was heated at 90° in a mixture of 5 N sodium hydroxide (5 ml) and ethanol (5 ml) for 30 hours. The mixture was then evaporated in vacuo and the residue suspended in water (25 ml) from which it was extracted with chloroform (2×25 ml). The combined chloroform extracts were washed with water (20 ml) and evaporated in vacuo to give a crude oily product, which solidified on trituration with ether (20 ml). Recrystallization from acetonitrile gave 6,7-dimethoxy-1-[4-(2-hydroxypropyl)piperidino]phthalazine (400 mg), m.p. 154°-6°.

後処理

  1. customThe mixture was then evaporated in vacuo
  2. extractionwas extracted with chloroform (2×25 ml)
  3. washThe combined chloroform extracts were washed with water (20 ml)
  4. customevaporated in vacuo
  5. customto give a crude oily product, which
  6. customRecrystallization from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード
ord-425e2cfce0184b5a8e75220451196eb1
出典データセット
uspto-grants-1981_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04289772

反応ノート

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