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Carbon Tetrachloride → 5H-[1]Benzopyrano[2,3-b]pyridin-5-one, 7-(bromomethyl)-

HRID 1579443
ノート
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反応式

HRID 1579443 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:14][C:9]3=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:8]3[C:7](=[O:15])[C:6]=2[CH:16]=1.[Br:17]N1C(=O)CCC1=O.C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>O.C(OOC(=O)C1C=CC=CC=1)(=O)C1C=CC=CC=1>[Br:17][CH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[O:14][C:9]3=[N:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:8]3[C:7](=[O:15])[C:6]=2[CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 122026795H-[1]Benzopyrano[2,3-b]pyridin-5-one, 7-methyl-

生成物 1

HCID 122742035H-[1]Benzopyrano[2,3-b]pyridin-5-one, 7-(bromomethyl)-収率 81.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 7187Benzoyl Peroxide触媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of 42 g of 7-methyl-5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridine, 36 g of N-bromosuccinimide, 0.4 g of benzoyl peroxide and 420 ml of carbon tetrachloride is refluxed with stirring under ultraviolet light for 2 hours. The reaction mixture is filtered rapidly while it is hot. The crystals thus obtained are suspended in hot water (about 60°C). The suspension is stirred thoroughly, and filtered. The crystals are recrystallized from dioxane to give 47.1 g of 7-bromomethyl-5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]-pyridine melting at 211°-212.5°C.

後処理

  1. temperatureis refluxed
  2. filtrationThe reaction mixture is filtered rapidly while it
  3. customThe crystals thus obtained
  4. stirringThe suspension is stirred thoroughly
  5. filtrationfiltered
  6. customThe crystals are recrystallized from dioxane

出典と根拠

ORDレコード
ord-4304fc61f292405c8d0dd88cc0977840
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03931205

反応ノート

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