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Sodium borohydride → HCID 54527314、化合物

HRID 1579606
ノート
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反応式

HRID 1579606 の反応式
[BH4-].[Na+].[N+:3]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[O:16][C:15]([C:17]([CH3:19])=[O:18])=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:8][CH:7]=1)([O-:5])=[O:4]>CO>[CH3:19][CH:17]([OH:18])[C:15]1[O:16][C:12]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:6]([N+:3]([O-:5])=[O:4])=[CH:7][CH:8]=2)=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 44054061-[5-(4-Nitro-phenyl)-furan-2-yl]-ethanone

生成物 1

HCID 54527314HCID 54527314、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Sodium borohydride (9.0 g, 0.34 mole) was added in portions to a stirred mixture of 55 g (0.24 mole) of methyl 5-(p-nitrophenyl)-2-furyl ketone in 700 ml of methanol at 20°-25° over 45 minutes. The mixture was stirred at ambient temperature for 4 hours and allowed to stand overnight. Some insoluble material was removed by filtration and discarded. The filtrate was poured into a mixture of ice and water (3 liters) and made acidific with 5% aqueous HCl. The brown oil which was deposited solidified on standing and was collected by filtration to give 56 g (100%) of title compound. Recrystallization from a cyclohexane-benzene mixture gave an analytical sample, m.p. 69.5°-70.5°.

後処理

  1. waitto stand overnight
  2. customSome insoluble material was removed by filtration
  3. additionThe filtrate was poured into a mixture of ice and water (3 liters)
  4. filtrationwas collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-9415bec5a3b94d599c3f1d7df2b173f2
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03931247

反応ノート

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