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Nitric Acid → 5-Chloro-3-methyl-4-nitro-1-phenyl-1H-pyrazole

HRID 1580116
ノート
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反応式

HRID 1580116 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)[N:5]=[C:4]([CH3:13])[CH:3]=1.[N+:14]([O-])([O:16]C(=O)C)=[O:15].[N+]([O-])(O)=O>C(OC(=O)C)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)[N:5]=[C:4]([CH3:13])[C:3]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 944Nitric AcidHCID 11557Acetyl nitrateHCID 27357715-Chloro-3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazole

生成物 1

HCID 8493605-Chloro-3-methyl-4-nitro-1-phenyl-1H-pyrazole

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7918Acetic Anhydride溶媒2 回

実験手順

A solution of 9.6 g (0.05 mole) of 5-chloro-3-methyl-1-phenylpyrazole and 25 ml of acetic anhydride was added at 10°C to a solution of acetyl nitrate prepared from 25 ml of 90% nitric acid and 10 ml of acetic anhydride. The solution was stirred 2 hours at 20°-30°C and carefully poured onto ice water. The solid was filtered off and washed with cold water. One recrystallization from ethanol gave long white needles of product.

後処理

  1. additioncarefully poured onto ice water
  2. filtrationThe solid was filtered off
  3. washwashed with cold water
  4. customOne recrystallization from ethanol
  5. customgave long white needles of product

出典と根拠

ORDレコード
ord-842f706eb2ed472ea0a5c413e714db82
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03932453

反応ノート

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